在分析工作中,洗滌
玻璃儀器不僅是一個實驗前的準(zhǔn)備工作,也是一個技術(shù)性的工作。儀器洗滌是否符合要求,對分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和度均有影響。不同分析工作(如工業(yè)分析、一般化學(xué)分析和微量分析等)有不同的儀器洗滌要求,我們以一般定量化學(xué)分析為基礎(chǔ)介紹玻璃儀器的洗滌方法。
洗滌玻璃儀器的一般步驟
1.用水刷洗:使用用于各種形狀儀器的毛刷,如試管刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗儀器,用水沖去可溶性物質(zhì)及刷去表面粘附灰塵。
2.用合成洗滌水刷洗:市售的餐具洗滌靈是以非離子表面活性劑為主要成分的中性洗液,可配制成1—2%的水溶液,也可用5%的洗衣粉水溶液,刷洗儀器,它們都有較強(qiáng)的去污能力,必要時可溫?zé)峄蚨虝r間浸泡。
洗滌的儀器倒置時,水流出后,器壁應(yīng)不掛小水珠。至此再用少許純水沖儀器三次,洗去自來水帶來的雜質(zhì),即可使用。
玻璃儀器基本操作如下:
1、盛放試劑時,應(yīng)了解試劑瓶的性質(zhì)、用途及注意事項。不隨意盛放,遵循固體試劑盛放廣口瓶,液體試劑盛放細(xì)口瓶,酸性物質(zhì)用玻璃塞,堿性物質(zhì)用橡皮塞,見光易分解的物質(zhì)用棕色瓶的原則(如AgNO3、I2液等),避免引起雜質(zhì)或式量變化導(dǎo)致錯誤。
取用試劑時,應(yīng)按照規(guī)定將瓶塞倒放在操作臺上,以免試劑遭到污染,從而影響測定結(jié)果。
2、使用稱量瓶稱取試樣時,將稱量瓶先在105°C烘干,冷卻恒重后取用;干燥好的稱量瓶,用干燥潔凈的紙條套在稱量瓶上來取用,而非用手直接拿取,避免稱量瓶附雜,影響稱量結(jié)果的準(zhǔn)確性。
3、在滴定管中裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液時,不應(yīng)借助漏斗或其他容器引起標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度改變或污染。
每次測定前應(yīng)將液面調(diào)節(jié)在“0.00”的位置,滴定開始和結(jié)束后需按規(guī)定等1min——2min使附著在內(nèi)壁上的溶液流下來以后才能讀數(shù),而非馬上讀數(shù),否則會造成體積誤差。
滴定時速度不應(yīng)過快,如使溶液成流水狀放出,接近終點時,更應(yīng)將滴定速度減慢,勿滴定過終點造成檢驗誤差。
讀數(shù)時(無色或淺色溶液)應(yīng)使眼睛的視線和滴定管內(nèi)溶液凹液面的低點保持水平;有色溶液也應(yīng)使眼睛的視線與滴定管內(nèi)溶液面兩側(cè)的高點呈水平處等。
4、移液管用于準(zhǔn)確轉(zhuǎn)移一定體積的液體,常量移液管有刻度吸管和胖肚吸管。次用洗凈的移液管吸取溶液時,應(yīng)先用濾紙將內(nèi)外的水吸凈,然后用所移取的溶液潤洗移液管2——3次,以保證移液的溶液濃度不變。
移取溶液時,應(yīng)用右手大拇指和中指拿住頸標(biāo)線上方,將移液管插入溶液中,不能太深也不能太淺,太深會使管外沾附溶液過多,影響量取溶液體積的準(zhǔn)確性;太淺往往會產(chǎn)生空吸。
放入溶液時,使管靠著容器內(nèi)壁,容器傾斜45度讓管內(nèi)溶液自然地全部沿器壁流下,再等待10s——15s后,取出移液管,切勿把殘留在尖的溶液吹出,因為在校正移液管時,已考慮末端保留液體體積,否則會造成體積誤差,影響結(jié)果準(zhǔn)確度。